什么是反應(yīng)釜?反應(yīng)釜是化學(xué)化工實驗常用的反應(yīng)儀器,是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)工藝要求的壓力不同,可以在敞口、密閉常壓、加壓或負壓等條件下進行化學(xué)反應(yīng)。材質(zhì)有碳鋼、不銹鋼等,一般情況下容積較小,在100-5000mL之間,最高使用溫度可高達250-500℃,工作壓力從0.1到10-35MPa不等。
在化工產(chǎn)品的生產(chǎn)和合成過程中,反應(yīng)釜的安全性和生產(chǎn)現(xiàn)場環(huán)境尤為重要。一般實驗室常用到它的實驗就是水熱釜實驗。
什么是水熱反應(yīng)釜?水熱釜又叫消解罐或高壓罐,由不銹鋼套筒和耐腐蝕的內(nèi)膽組成,內(nèi)膽常由聚四氟乙烯材質(zhì)制成,一般容積在25-500mL,可以承受一定的溫度和壓力。常見的水熱釜使用溫度為100-220℃。
使用水熱釜存在爆炸或內(nèi)爆的風(fēng)險。除了爆炸的破壞力導(dǎo)致人員傷亡和設(shè)備故障外,還可能造成有害物質(zhì)釋放。因此,進行水熱釜操作時必須接受培訓(xùn),了解設(shè)備維護、個人防護、安全操作程序和應(yīng)急程序,炸壞的加熱爐.
爆炸的水熱釜:使用反應(yīng)釜通用要求
1,個人防護裝備(PPE):在操作的所有階段要進行個人防護。
·眼睛防護:佩戴化學(xué)飛濺護目鏡。此外如有爆炸風(fēng)險,需要戴防沖擊全面罩。
·皮膚和身體保護:在操作的所有階段穿及膝的實驗室服保護身體;必須佩戴隔熱手套從烘箱移動水熱釜。此外,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋以防止打火危險。
2,人員培訓(xùn):使用水熱合成反應(yīng)釜的實驗人員,均需在仔細閱讀和學(xué)習(xí)使用手冊后,方可允許上崗操作。在試驗過程中不得擅自離崗,應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視試驗中的溫度變化,以便在發(fā)生超溫情況下,及時采取斷電等應(yīng)急措施,防止事故發(fā)生。
3,應(yīng)急響應(yīng):發(fā)生任何緊急情況時立即切斷電源,停止加熱,并通知實驗室負責(zé)教師和安全員,采取通風(fēng)或吸收等手段控制泄露,減少污染區(qū)域,有必要時疏散人員;如果受傷立即電話120,并在水熱釜上放置警示標(biāo)識禁止使用,直到事故調(diào)查完畢,現(xiàn)場得到清理并經(jīng)實驗室負責(zé)教師或安全員確認,方可恢復(fù)使用。
4,清洗規(guī)則:水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
使用安全注意事項
1、水熱合成反應(yīng)釜的設(shè)計壓力數(shù)據(jù)必須向生產(chǎn)廠家索取,實驗反應(yīng)前,請查閱所用溶劑在所需反應(yīng)溫度下的飽和蒸氣壓,確認不會超過安全壓力方可使用。
2、水熱合成反應(yīng)釜相比高壓反應(yīng)釜,結(jié)構(gòu)較為簡易,沒有超壓卸荷裝置(帶防爆泄壓釜除外),所以嚴(yán)禁超溫、超壓使用,以免發(fā)生危險!
3、由于水熱釜內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì),存在熱脹冷縮的物理特性,初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰的過于緊固,避免高溫下內(nèi)膽熱漲擠壓而導(dǎo)致嚴(yán)重變形的情況發(fā)生。
4、常規(guī)型水熱釜釜蓋和釜體的螺紋處涂油白色的高溫鋰基潤滑脂,是為了防止高溫下不銹鋼螺紋發(fā)生抱死的現(xiàn)象,無需擦拭。
5、嚴(yán)禁使用水熱合成反應(yīng)釜進行有下列特征之一的反應(yīng):
A>溶劑的沸點低于60℃(如丙酮、二氯甲烷等)
B>反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量氣體的(氨水、雙氧水等)
C>物料具有易燃、易爆特性或毒性程度為極度、高度危害(參見:“HG20660壓力容器中化學(xué)介質(zhì)毒性危害和爆炸危險程度分類”)
6、嚴(yán)禁帶壓操作:待反應(yīng)結(jié)束后,嚴(yán)禁快速對水熱釜進行驟降溫處理(如把釜直接放水里或者用水對其降溫),要等釜體自然冷卻后方可進行操作!
7、注意水熱釜上下壓力墊片的順序,不可放反!
8、水熱釜不銹鋼外殼若出現(xiàn)螺紋擰緊時候不順滑或者變形,要立即停止使用,更換新的反應(yīng)釜,嚴(yán)禁再次使用!
9、水熱釜經(jīng)烘箱高溫高壓反應(yīng)過后,釜蓋為松的狀態(tài),用手輕輕用力即可擰開,若出現(xiàn)釜蓋螺紋抱死,嚴(yán)禁再次使用!